利用XRD(X射线衍射)和XAFS(X射线吸收精细结构)，研究了机械合金化Fe60Ni40二元金属合金的微结构随球磨时间的变化情况.结果表明：球磨5h,α-Fe和金属Ni的混合物开始形成合金，样品保持原来的bcc和fcc结构；球磨20ｈ，α-Fe的特征配位峰完全消失，样品为比较均匀的fcc结构的固溶体；球磨时间增至40ｈ时，Fe原子的近邻结构又有了新的变化，是由多种物态组成的复相固溶体.用柯西公式计算的结果表明：随着球磨时间的增加，晶粒不断细化，晶格畸变加剧，Ni相的晶格常数与Fe60Ni40合金的物相同步变化.这说明机械合金化过程中，晶格畸变引起的晶格常数的变化是相变的重要因素.